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1. 研究目的与意义

纤维素是一种资源丰富、可再生、可生物降解的优良天然高分子材料。许多纤维素及衍生物都发现在适当的溶剂中可以形成溶致型液晶，其中一些纤维素衍生物还可以形成热致型液晶，这些液晶相一般都是胆甾相的。由于胆甾相液晶具有特殊的螺距结构，使得它们具有一些特有和优异的光学性能，如选择性反射、强的旋光性、圆二色性等。因而，胆甾相液晶相的选择性反射性能在光学应用上有很大潜力。

本课题对其液晶性质进行初步的研究。在不同的温度、时间、酸浓度条件下采用硫酸对纸浆板进行酸水解，得到稳定性较好的微晶纤维素悬浮液，进行微晶纤维素的液晶性质观察。如：出现液晶相时的悬浮液浓度，液晶相的颜色变化以及反应条件对液晶相形成的影响。

2. 国内外研究现状分析

纤维素水溶液体系液晶的历史可总述为:1949年，B. G. Rnby 和 Ed. Ribi Experientia首先制备了纳米纤维素晶体；1959年，Marchessault等在Nature上发表了纳米纤维素悬浮液存在双折射现象；1992年，Revol等明确指出，该种纳米纤维素悬浮液能够形成胆甾相液晶；1998年，Revol等制备出既有胆甾相液晶结构的纳米纤维素膜。

Dong等采用硫酸对滤纸纤维素进行水解，在避免完全水解成葡萄糖的硫酸最佳反应浓度60-70%中取值64%条件下，研究了一系列反应温度，时间对颗粒尺寸、表面硫酸盐含量和悬浮液表观颜色、黏度、产量、有无有序相形成等性质的影响。研究发现，随着实验温度的增加（26℃-45℃），悬浮液的表观颜色从白色逐渐加深至黑色，黏度逐渐增加，而产量逐渐减少，从89.8% (w/v)降至48.1%。在45℃时，悬浮液性质最佳。固定反应温度，随着反应时间的增加，水解得到的棒状颗粒的尺寸逐渐减小，表面所带的电荷增加，两者分别从10min时390nm和0.30%变化至240min时的177nm和 0.62%；水解反应时间的增加在降低尺寸的同时，也会使棒状颗粒长度的多分散性降低。另外，Stphanie等[29]研究了不同的酸质比（8.75mL/1g，17.5Ml/1g）对颗粒和悬浮液性质的比较。在其他条件相同的情况下，高的酸质比可以降低棒状颗粒的长度及长度上的多分散性。相较与8.75mL/1g的酸质比，17.5mL/1g的酸质比在45min的反应时间下，颗粒长度下降了12.5%。不同酸类型影响纤维素悬浮液的性质。硫酸、盐酸、磷酸等都可对纤维素原料进行水解反应。用电导率滴定法和X射线荧光分析法分别测定表面酸性基团含量和硫酸盐含量[28,30]：盐酸水解后的纤维素棒状颗粒带有最少的表面电荷，而经过硫酸水解后的纤维素棒状颗粒会因为表面羟基基团的酯化而带上硫酸盐基团，因此能够稳定的悬浮。也有采用在盐酸水解之后再经硫酸水解制备纤维素悬浮液。经不同酸水解的相同原料的悬浮液在黏度上也有差异，Araki等比较了用盐酸水解、盐酸水解后用硫酸酯化（40℃2h ，60℃2h），硫酸水解的四组样品的黏度。虽然在颗粒表观尺寸上四者近似，但是黏度区别很大。黏度随着酯化程度而降低，原因是因酯化后在颗粒表面上接枝上了硫酸盐。表面电荷诱导了盐酸水解的无表面电荷的纤维素棒状颗粒聚集体的分散，从而使得黏度下降，四者表面含硫量（mmol/kg）分别为2，240，101，158。Daniel等优化了实验条件以制得快速、高产的稳定纳米纤维素水相胶状悬浮液。在硫酸浓度为63.5%(w/w)时，在反应两个小时后就可以制得长在200-400nm之间，宽小于10nm，产量约为纤维素原料30%的纳米纤维素。

3. 研究的基本内容与计划

1、研究不同水解时间对于微晶纤维素制备的影响。

2、研究不同水解温度对于微晶纤维素制备的影响。

3、研究不同浓度的酸对于微晶纤维素制备的影响。

4. 研究创新点

据我们所知，在之前的研究中，悬浮液都是在正常大气压下进行干燥成膜的，水分的挥发速率很慢。

在本章中，我们通过提高真空度，加速水分的挥发，使得干燥时间缩短。

同时，通过控制不同的真空度来研究纳米晶纤维素膜颜色与真空度的关系。